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问题
金属。研究抛光工艺。
体积117年,数量2,2020年
文章编号 203
页数) 9.
迪伊 https://doi.org/10.1051/METAL/2020016
在线发布 2020年3月30

©M. Garrido等人,EDP科学出版,2020年beplay体育注册

执照Creative Commons这是在Creative Commons归因许可证的条款下分发的开放式访问文章(https://creativecommons.org/licenses/by/4.0/)提供任何介质中的不受限制使用,分发和再现,所以提供了正确的工作。

1介绍

在工业中使用镁Elektron 21(Mg EK21)是普遍的。由于其重量轻,其高强度以及其完全可热处理的性能,即镁基合金设计用于对高温进行的结构应用,例如航空航天应用和高性能汽车应用,例如传动壳体。镁EK21是多组分合金。它主要含有锌,锆和稀土,如钕和钆,在高温下提供高强度,也具有较大的沉淀强化潜力。锆用作晶粒炼油厂。它在环境温度下提高了其机械性能,增强了其耐腐蚀性。使用在高温下理论上稳定的陶瓷纳米颗粒的分散强化具有高潜力作为提高镁合金的高温性能的方法。使用陶瓷的金属基质的加强可以通过不同的机制来实现,例如孤立的剖钉或通过限制晶界滑动[12]。弗克尔和莫迪克[3.]分析了碳化硅纳米粒子在用粉末冶金法制备的纯镁中的分散性。他们提出了改进其抗蠕变性能的建议。这一特征与Orowan强化和位错的产生有关。据Liu等人[4.],氮化铝(AlN)纳米颗粒的分散在纳米晶铝中提高了其硬度和弹性模量。也可以通过PARAMSOTHY等人获得使用ALN颗粒的镁合金AZ91的加固。[5.]。由AlN颗粒呈现的其中一种特殊性是其晶格参数,其类似于纯镁呈递的晶格参数。该特征使该粒子成为镁基质的潜在谷物炼油厂[6.]。

根据不同作者的改善颗粒增强复合材料的力学性能高度取决于颗粒在基质材料内的良好分散[7.]。例如,张[8.证明铝样品中SiC颗粒的良好空间分布产生了抗拉强度和硬化速率的更高提高。因此,颗粒的最大加强电位高度依赖于用于分散它们的方法。这里,本文的目的是分析镁EK21的基于镁的微观结构和力学分析,其中使用行驶磁场颗粒的ALN粒子被电磁分散。此外,由于AlN颗粒的中等密度(大约等于3.3g / cm3.)沉降速度(分别约为0.64 × 10-9 m/s for 30 nm-diameter spherical particles and 2.6 × 10-5 m/s for 5.8 μm diameter spherical AlN clusters in a magnesium melt according to Stokes viscous drag) remains negligibly small compared to the stirring velocity (equal to 0.4 m/s). Electromagnetic stirring offers several advantages. Firstly, it is a contact-less actuator which avoids any melt contamination. Secondly, the flow pattern as well as its amplitude can be controlled in a quite accurate way until the end of solidification.

第二节专门介绍实验中使用的装置和相关的实验方案。提供了样品表征方法和力学测试的细节。结果在第三节给出,第四节讨论。一些结论在第五节给出。

2仪器、材料和方法

实验包括两个连续的步骤。首先是开发主要的EK21合金(镁Elektron 21,成分0.2-0.5 wt。%锌,2.6-3.1 wt。%钕,1.0-1.7 wt。%钆,0.4 wt。通过在EK21镁合金中引入氮化铝纳米粒子,研究了氮化铝对EK21镁合金的影响。AlN的粒径在30 ~ 40 nm之间,而AlN的用量为1 wt.%。氮化铝球形纳米颗粒由托木斯克国立大学(俄罗斯)提供。通过对粒子分布的表征,发现了AlN团簇的存在,其平均尺寸约为5.8 μm。粒子团簇的特性在附件1。该设备被说明图1一个-1C。该过程包括在感应炉中熔化EK21合金,然后注入含有粒子的胶囊。由同样的金属制成的胶囊,在手套箱中单独制备。重要的电磁搅拌允许胶囊递送的融合和粒子在浴中首次分散。凝固后,这样产生的样品含有重量为1%的平均尺寸为30到40纳米的氮化铝纳米粒子。

第二阶段包括在受良好控制的强电磁搅拌下在垂直的Bridgman炉(VB2)中的固化样品(参见图1 d)。本研究中使用的电磁搅拌系统是由苦线圈电磁铁产生的,该电磁铁被配置为产生高达15 mT、频率为50 Hz的旅行磁场(TMF) [9.]。杆间距等于0.09米。典型的液体速度为0.4米/秒B. = 15 mT. The flow regime is turbulent, and the velocities are proportional to the magnetic field amplitude. Such an efficient stirring allows additional dispersion of the particles together with heat and mass transfer enhancement. The re-melting of the magnesium samples is performed using a graphite resistance furnace. This furnace described in图1D,设置有两个由温度梯度控制的区域隔开的距离较远的区域,在该区域内放置坩埚。加热是通过放置在炉的上下部分的石墨电阻来完成的。通过控制电阻器的温度,使材料定向凝固。该炉处于10℃的真空状态-3mbar。之后,在实验期间保持一个2.3 l/min的氩气开放循环。胶囊在800°C的最高温度下用镁EK21片熔化。在温度达到640℃后进行电磁搅拌,并保持到凝固结束。定向凝固参数为:

  • 冷却速率:0.2 k / s;

  • 温度梯度:666 K/m。

缩略图 图1

实验中使用的仪器。a:用于加工中间合金的感应炉。观察位于真空室的冷坩埚。电源频率为14 kHz,总焦耳功率范围为8 ~ 14 kW;b:浸没在液态金属基体中的含有AlN纳米粒子的胶囊的视图和方案。胶囊是在手套箱中准备的;c:最终主合金锭的视图;d:在移动磁场产生的可控电磁搅拌(VB2)下,用于固化样品的布里奇曼炉方案。

2.1采用应变率跳跃的高温压缩试验进行力学分析

为了测定电磁搅拌对AlN粒子分散产生的镁EK21力学性能的影响,采用热压缩试验测试了AlN粒子填充(或不填充)纯材料的力学性能。诸如材料蠕变阻力、流动特性以及活化能等对实际应用有用的信息可以通过这种力学试验获得。使用Instron工业300DX系列系统和SF-16型分体式炉进行压缩试验。在布里奇曼炉中加工的样品是圆柱形的(直径3毫米,长度4.5毫米),用于表征。对于在350°C(分别为400°C和450°C)下进行的测试,每个样品以19°C min的升温速率从室温加热到310°C(分别为375°C和433°C)-1。然后,加热速率降至10°C min-1直到温度上升到356°C(分别是406°C和453°C)。然后,以1.5℃min的冷却速率降低温度-1直到达到350°C(分别为400和450°C)。在10分钟内留下在目标温度下稳定,然后进行具有应变速率跳跃的压缩测试。列出了作为应变值的函数的施加的应变速率表1

表1

对应应变范围的应用应变率值。

2.2样品的微观结构表征

使用X射线断层扫描分析纳米颗粒分散体和EK21(有或没有ALN颗粒)的微观结构。该技术基于使用在重建后产生的样本的不同取向的X射线测量的使用,其在重建后,横截面(断层摄影)图像。这些图像用于产生3D组合物,其中揭示了样品的内部结构。使用Grenoble(法国)的欧洲同步辐射设备(ESRF)提供的X射线束进行测试。使用19keV的X射线束和5秒的扫描时间产生断层分析。具有这样的配置,645 nm /像素分辨率为0.10 mm的图像3.得到了镁的样品。用层析成像技术无法发现纳米粒子,只能检测到颗粒团聚。可以描述AlN团簇的平均距离和大小。文中对该方法作了说明图11.附件1。这种分辨率也允许我们检测一些金属间颗粒,如Alzr化合物(CF.无花果。5.)。这种3D图像用于计算使用imagej和matlab的平均簇大小和平均簇簇距离。提供了一些方法的细节附件1。采用x射线能谱(EDS)和x射线衍射对含氮化铝纳米粒子样品的化学成分进行了分析。

3结果

3.1结构和化学分析

使用使用电磁搅拌为70mT的两种镁Elektron 21样品图2.。左侧的样品是纯材料,而右侧的样品含有1%的AlN纳米颗粒。两种材料呈现均匀晶粒结构,但含有纳米颗粒的材料相对于纯合金材料具有更大的晶粒尺寸,平均值为0.4mm,对于EK21 + 1wt的“纯”Ek21至1.55mm。%ALN。这种趋势可能是搅拌的结果,搅拌沐浴中核心元素。此外,湍流电磁搅拌可以加速锆和ALN之间的反应,增强了金属间金属间的形成,例如Al4Zr5或陶瓷颗粒如ZrN。后一种效应的一些线索在附件2

两种材料的内部结构也被研究产生x射线层析体积。其中两个样品显示在图3.。左侧的图像显示了可视化两种类型的结构的纯材料:暗灰色的第一个结构是含有钆和钕的金属间相;虽然富含锆的第二个是可见的,根据亮点在金属间相中分散良好的斑点(图5)。右侧的图像呈现含有AlN纳米颗粒的镁Ek21样品。在这种情况下,可以看到含有颗粒式结构或附聚物中含有纯材料和富含锆富锆区域中的相对相的金属间相的形态变化。两种材料中灰色结构内的暗区含有镁一种步。

对几种Mg EK21 + 1wt样品的分析。%ALN的存在证明了颗粒附聚物的存在,平均体积为178μm3.或索特直径5.83 μm。使用x射线能谱分析仪对含有纳米粒子的材料进行化学分析。它表明铝存在于含有钆和钕的金属间区(图4),颗粒明显存在于含有锆和铝的镁基体(图5)。

铝在金属间相中的存在可能与母样冷却过程中凝固前沿对粒子的排斥有关。存在于金属间相中的一些粒子可能与其中存在的不同元素发生反应,形成化合物。铝和锆的检测结果如下所示图5.支持粒子与合金中存在的元素发生化学反应的事实。为了确定在实验条件下粒子与合金元素的反应活性,利用热化学软件FactSage计算了AlN与镁之间的平衡反应。考虑以下实验条件:镁合金EK21中AlN粒子质量的1%,在氩气气氛下(压力为1bar,最高温度为800℃)。中显示的结果表2,表明36%的颗粒溶解在与镁基质的接触以释放其重量的23%作为纯铝。结果表明铝的高趋势与钕和钆产生潜在化合物如藻类或NDAL反应2。通过在镁Ek21 + 1wt样品上使用X射线衍射产生的分析来确认Al-Re化合物的形成。%ALN。测试结果证实了NDAL的存在2所示图6.

缩略图 图2

EK21(左)和EK21 + ALN(右)样品的光学显微照片。下面表示晶粒尺寸。

缩略图 图3

谷物边界的断层图视图。ek21(左)和(ek21 + aln),侧视图的阈值3D图像。

缩略图 图4

金属间相的EDS分析。每张图像的宽度为240 μm。

缩略图 图5

经鉴定的粒子的EDS分析显示在Mg基体中存在AlZr相。每张图像的宽度为240 μm。

表2

热化学分析结果显示Al和EK21与后续侧面化合物的潜在反应。

缩略图 图6

EK21 + 1wt的X射线衍射图。%ALN。

3.2机械分析

用纯镁Ek21和镁Ek21 + 1wt获得的应变速率跳跃的压缩曲线。350℃下的%Aln被描绘图7.。在压缩试验过程中,应用应变率的变化产生了一个步进曲线,从这个曲线中可以推断出试件的行为使用不同的应力平台。

实验开始时流变应力明显迅速增加,这在含有纳米颗粒的材料中尤为明显。实验表明,在大应变速率下,纳米粒子增强材料的流动应力增加了20%,而低应变速率下,与未增强材料相比,流动应力增加了约20%到50%。对增强镁合金EK21 + 1wt的应力-应变曲线进行了分析。%AlN在测试结束时表现出锯齿状流动特性。这种典型的行为可能与位错的运动有关,这些位错与阻碍其运动的沉淀物相互作用。由于与沉淀相钉扎而引起的止动和行动的位错运动对应于应力-应变曲线中的锯齿状应力波动[10.]。初始加载进入塑性范围后产生的应力-应变曲线可以使用以下幂律方程来近似,该方程最初由Norton提出,用于描述低应力下的蠕变[11.],其中包括一个阈值应力参数σ.T.当它施加到纳米复合材料时,这导致了校正的本文术语:(1)在哪里是稳态蠕变率,σ.为给定温度下塑性变形所需的流变应力,K.是一个常数,它取决于材料特性(杨氏模量、扩散系数、晶粒尺寸、活化能、汉堡向量)和N是与位错攀爬、扩散或晶界滑动等变形机制有关的应变硬化指数。的参数σt.因此,可以被认为是下面的阈值应力,下面不再检测到蠕变。基于最小二乘法和方程使用符合(2),指数N发现非常接近该价值,N= 5。一种ccording to the literature, an n value ranging from 3 to 7 indicates that climb-controlled dislocation creep is the dominant deformation process [12.13.]。描绘了作为从高原上提取的应变曲线的平均值提取的应力值的应变速率的对数曲线图图8.并对结果进行了总结表3

门槛应力和K.提出了从先前识别过程中识别的系数表3。结果表明,纳米氮化铝增强材料的抗蠕变性能显著提高。这种效应也被观察到了(参见Katsarou等人[14.和Yang等人[15.])阈值应力的值是相同的幅度。

为了测量350℃、400℃和450℃温度下的流动应力,进行了应变速率跃变的热压缩试验。

图9.给出了实验数据和固定值的拟合N= 5。Values for the pre-exponential term and threshold stress are given in表3。如预期的那样,阈值应力随温度降低。使用以下关系描述稳态蠕变速率依赖于应力和温度(T.在k)中:(2)R.气体的普遍恒定问:活化能(J/mol)σ.-σt.)与1 /nRT对于在应变率跳转测试期间使用的各种应变率(图10),可以计算各应变速率下的活化能。的值问:= 167±6 kJ/mol,略高于镁的自扩散能(136 kJ/mol) [16.17.但与之接近,且阈值应力与Klosch等人获得的相似[18.]。这可以用稀土元素的存在来解释。

缩略图 图7

EK21(2次试验)和EK21 + AlN粒子(3次试验)压缩试验得到的应变-应力曲线在350°C应变速率跳跃。

缩略图 图8

作为从高原对污渍应力曲线上的平均值提取的应力值的函数的记录率。点是实验数据,而线条显示最佳拟合获得的电力法和阈值应力。价值在于表3

表3

价值K.σt.使用等式提取表格的实验数据的拟合(1)N= 5。

缩略图 图9

从Mg EK21 + 1wt的压缩试验曲线中得到应变速率与应力的对数-对数曲线。% AlN样品在350°C(品红色),400°C(蓝色)和450°C(红色)。

缩略图 图10

日志(σ. - σt.)和1 /nRT从Mg EK21 + 1%ALN的压缩试验曲线中提取。

4。讨论

将AlN纳米颗粒添加到镁Ek21中产生可测量的材料的微观结构和机械性能。观察到的第一效果是相对于在相同铸造条件下加工的纯材料的晶粒尺寸的增加。增强材料具有比纯镁EK21的平均晶粒尺寸大的平均晶粒尺寸为200%。对纯镁的AlN平衡反应的研究表明,在实验期间施加的铸造条件下释放到铝重量0.3%的铝中的量。铝溶解在熔化的镁中,并且倾向于与合金中的可用元件如锆用作晶粒精炼器反应。显着的电磁搅拌可能加速溶解动力学。涉及锆和铝的反应产生不同的化合物,如Alzr或NDAL2。据报道,锆和镁之间的晶格失配不到1% [19.],而AlZr与镁的晶格失配约为4%,表明这种颗粒不能很好地作为镁基体的晶粒细化剂。这些颗粒的形成可能降低了锆的晶粒细化效果,从而导致了观察到的晶粒尺寸的增大。在同一体系中EK21 + AlN粒子Yang等[15.发现粒度略微降低,但超声波用于分散颗粒,进一步提高晶粒细化。还在富含钆和钕的金属间相期发现铝。铝和RE元件之间的电力消极性的高差异导致高倾向于形成Al-Re化合物[19.20.]。含有稀土或锆的铝化合物,如Al3.Zr与Mg-Li-Al等不同合金的蠕变强度的提高有关。21.]。应该评估这种化合物对合金力学性能的影响,但不同的研究,如Meshinchi Asl [22.),显示了Al的粒子11.关于3.提高镁AZ91的抗蠕变性。alnd的形成2化合物通过热力学计算进行了预测,并在材料的XRD分析中得到了证实。Saboori等人的研究也检测到了这些颗粒。23.],采用超声辅助铸造法制备了EK21和AlN纳米粒子。金属间相中铝的存在也与凝固过程中排斥在晶界中的纳米粒子的存在有关。Mounib等人在一项类似的研究中检测到了晶界中纳米AlN的存在。24.[尽管虽然在材料加工过程中颗粒部分溶解,但大多数纳米颗粒都存活。晶间空间中的颗粒的存在可以有助于加强与晶间增强有关的材料。

5结论

研究了电磁搅拌在EK21镁基体中加入纳米AlN粒子对基体组织和抗蠕变性能的影响。可以得出以下结论:与未增强合金相比,含纳米颗粒的试样的蠕变阈值增加,流变应力增加了20 ~ 50%,这支持了文献中在更高温度范围内的其他研究。复合材料的临界应力可达50 MPa。该值随着蠕变温度的升高而降低,在350-450℃范围内的活化能为163 kJ/mol。这些颗粒也表现出与镁产生不同的化合物与稀土元素存在于合金的高反应活性,这可能也有助于增强合金和阈值应力。强电磁搅拌可能使反应动力学更快。尽管具有相似的点阵参数,但在样品生产的铸造条件下,AlN粒子并没有产生任何晶粒细化。这可能与颗粒与锆在合金中的反应形成稳定的颗粒有关,破坏了晶粒细化的效果,同时也破坏了一些残留的颗粒团聚。

数据可用性声明

重现这些发现所需的一些原始数据可从以下网站下载,https://tel.archives-ouvertes.fr/tel-01688866/document.。复制这些发现所需的所有处理数据可从以下网站下载,https://tel.archives-ouvertes.fr/tel-01688866/document.,Mariano Garrido博士的博士学论文提供。

在此时,无法在此时复制一些发现所需的原始数据的剩余部分,因为这些数据也构成了正在进行的研究的一部分。

确认

作者希望感谢Exomet项目的财政支持,该项目由欧洲委员会在第七框架计划(合同FP7-NMP3-LA-2012-280421)和欧洲航天局共同资助。作者感谢来自Saclay Commissariat à l ' Énergie Atomique (CEA)的B. Rattoni博士。SIMaP实验室是LabEx Tec 21 (investisements d 'Avenir, Grant Agreement ANR-11-LABX-0030)的一部分。

附件1

可以探测到的原子团的图片显示在图11A。使用软件imagej插件3D对象计数器(CF.FF. [25.])测量并在等距视图中显示每个凝聚的质心在空间中的位置(图11 b)。本文开发了一种基于Delaunay三角剖分的Matlab代码,利用每个粒子质心的位置计算平均粒子间(凝聚)距离。样品呈现分散在单个样品内的颗粒(团聚体)α镁粒。计算得到的平均粒子间距离为30.29µm,每个粒子簇的平均体积为178 μm3.。考虑到粒子簇的形状与球体相当近似,如图所计算的簇的平均尺寸为5.83μm。

缩略图 图11

a:用层析扫描法在镁EK21 + 1% AlN粒子中检测到的氮化铝团簇;b:粒子等距图;c: AlN粒子团簇大小分布。

附件2

batchelor [26.]分析了悬浮在流体中的小刚性球形颗粒周围的传质。流体在统计上是稳定的湍流运动。质点周围的流动是以下两种流动的叠加:(a)质点相对于流体平动产生的流动,其速度与密度差成正比;(b)质点相对于流体产生的流动,其速度与周围流体的速度梯度成正比。对于小粒子,平动运动较弱,后一种机制占优势。Batchelor用平均湍流耗散率给出了传递率(或舍伍德数)的最终无因次表达式ε(单位为W/kg),由湍流流的计算得到K.-E.模型。夏伍德数目的表达SH.是:(A1)在哪里D.DM.N分别为颗粒直径、分子化学扩散系数和运动粘度。在关系(A1)中,RHS的第二项解释了液态金属湍流对粒子周围传质的影响,而纯分子扩散的影响对应于SH.= 2。采取ε.≈10-2m2S.-3(计算平均值),D.m≈10-9m2S.-1,V. ≈ 0.75 × 10-6m2S.-1Sherwood号的数值是:

  • SH.= 2.02D.= 30 nm;

  • SH.= 2。5.6.forD.= 5.8μm。

后一估计表明对对流对传质对的影响仅适用于显着大于5.8μm的颗粒簇。大规模转移基本上由化学扩散驱动,电磁搅拌的主要兴趣是导致颗粒的更好分散。

参考

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引用本文为Mariano Garrido, Laurent Davoust, Rémi Daudin, Luc Salvo, Wim Sillekens, Yves Fautrelle,使用移动磁场分散的氮化铝(AlN)纳米颗粒增强镁电子21,金属。研究抛光工艺。117.,203(2020)

所有表格

表1

对应应变范围的应用应变率值。

表2

热化学分析结果显示Al和EK21与后续侧面化合物的潜在反应。

表3

价值K.σt.使用等式提取表格的实验数据的拟合(1)N= 5。

所有数字

缩略图 图1

实验中使用的仪器。a:用于加工中间合金的感应炉。观察位于真空室的冷坩埚。电源频率为14 kHz,总焦耳功率范围为8 ~ 14 kW;b:浸没在液态金属基体中的含有AlN纳米粒子的胶囊的视图和方案。胶囊是在手套箱中准备的;c:最终主合金锭的视图;d:在移动磁场产生的可控电磁搅拌(VB2)下,用于固化样品的布里奇曼炉方案。

在文中
缩略图 图2

EK21(左)和EK21 + ALN(右)样品的光学显微照片。下面表示晶粒尺寸。

在文中
缩略图 图3

谷物边界的断层图视图。ek21(左)和(ek21 + aln),侧视图的阈值3D图像。

在文中
缩略图 图4

金属间相的EDS分析。每张图像的宽度为240 μm。

在文中
缩略图 图5

经鉴定的粒子的EDS分析显示在Mg基体中存在AlZr相。每张图像的宽度为240 μm。

在文中
缩略图 图6

EK21 + 1wt的X射线衍射图。%ALN。

在文中
缩略图 图7

EK21(2次试验)和EK21 + AlN粒子(3次试验)压缩试验得到的应变-应力曲线在350°C应变速率跳跃。

在文中
缩略图 图8

作为从高原对污渍应力曲线上的平均值提取的应力值的函数的记录率。点是实验数据,而线条显示最佳拟合获得的电力法和阈值应力。价值在于表3

在文中
缩略图 图9

从Mg EK21 + 1wt的压缩试验曲线中得到应变速率与应力的对数-对数曲线。% AlN样品在350°C(品红色),400°C(蓝色)和450°C(红色)。

在文中
缩略图 图10

日志(σ. - σt.)和1 /nRT从Mg EK21 + 1%ALN的压缩试验曲线中提取。

在文中
缩略图 图11

a:用层析扫描法在镁EK21 + 1% AlN粒子中检测到的氮化铝团簇;b:粒子等距图;c: AlN粒子团簇大小分布。

在文中

当前的使用指标显示文章视图的累积计数(包括HTML视图,包括HTML视图,PDF和EPUB下载,根据可用数据)和Vision4press平台上的摘要视图。

数据对应于2015年后的平台使用情况。当前的使用指标在在线发布48-96小时后可用,并在每周每天更新。

指标的初始下载可能需要一段时间。